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Título [Principal]: Cordierita
Autor(es): Patricia Tavares de Lima
Palavras-chave [PT]:

Ceramica , Ureia , Processo sol-gel ,
Área de concentração: Fisico-Quimica
Titulação: Mestre em Quimica
Banca:
Celso Aparecido Bertran [Orientador]
Resumo:
Resumo: Neste trabalho, cerâmicas de cordierita (Mg2AI4Si5O18) foram preparadas por processamento sol-gel, a partir de soluções aquosas de metassilicato de sódio, nitrato de alumínio, nitrato de magnésio e uréia como reagentes precursores. Foi observada, nesta síntese, que a adição de concentrações elevadas de uréia evitou a eflorescência durante a secagem do gel e contribuiu para a formação de complexos de uréia com os cátions metálicos presentes no xerogel, impedindo a formação de espécies hidroxiladas insolúveis. Desta maneira, a elevada homogeneidade do xerogel, fator determinante para a cristalização da cordierita a baixas temperaturas, foi conseguida e preservada pela adição de altas concentrações de uréia. A influência da formação de espécies hidroxiladas dos cátions metálicos, pela exposição do xerogel a vapores de amônia, também foi objeto de estudo deste trabalho. Espectros no IV e de RMN-MAS-AI evidenciaram a coordenação dos íons alumínio com a carbonila da uréia e a existência destes íons em sítios tetraédricos. Estes espectros também indicaram que o xerogell exposto ao vapor de amônia apresentava maior homogeneidade devido a predominância de íons alumínio em ambiente tetraédrico neste xerogel. A difratometria de raios-X confirmou a cristalização da a-cordierita em temperaturas menores para os xerogéis expostos ao vapor de amônia.

Abstract: In this work, cordierite was synthesized by the sol-gel process, using a simple aqueous process from sodium metassilicate, aluminum nitrate and magnesium nitrate as reagents. Three original syntheses route were developed, in order to compare the xerogel homogeneity, since the particle size depends on the process route and the xerogel composition. The xerogel, formed by gelation of the reagent aqueous solutions, showed segregation of phases. However, the presence of a high concentration of urea, as chelante agent, avoided the salts efflorescence and the precipitation of insoluble hydroxilate cation species, maintaining the gel homogeneity during the gelation and the drying process. The AI MASNMR spectra for both xerogels, exposed or not to NH3/H2O vapor atmosphere, allowed to compare their respective homogeneity degree, because the ratio of [AI(4)/AI(6)] can be correlated with the aluminosilicate homogeneity. An increase in the [AI(4)/AI(6)] ratio represents that more aluminum ion enters into the xerogel network as [AIO4], causing the enhancement on its homogeneity degree. The AI MASNMR spectra suggested that the xerogel exposed to NH3/H2O vapor was more homogeneous than the xerogel that was not exposed, because it was observed more aluminum ions in the tetrahedral coordination in this xerogel. These results were correlated with XRD spectra for the crystalline phase evolution during the xerogel calcination. The calcination of the xerogels showed different crystallization temperatures, since the most homogeneous xerogel crystallizes to cordierite phases at lowest temperature. The xerogel not exposed to NH3/H2O vapor produced m-cordierite, spinel (MgAI2O4), and quartz, after 48h of calcination at 900 °C. A similar phase evolution occurred for the xerogel exposed to NH3/H2O vapor, but the crystallization kinetics and polymorphic transformation were faster in this case. Therefore, the xerogel exposed to NH3/H2O vapor was more homogeneous than the one not exposed, because stable cordierite (a-cordierite) crystallization occurred at low temperature.
Data de Defesa: 31-12-1998
Código: vtls000129079
Informações adicionais:
Idioma: Português
Data the Publicação: 1998
Local de Publicação: Campinas, SP
Co-Autor: Bertran, Celso Aparecido
Orientador: Celso Aparecido Bertran
Instituição: Universidade Estadual de Campinas . Instituto de Química
Nível: Dissertação (mestrado)
UNICAMP: Programa de Pós-Graduação em Química

Dono: admin
Criado: 14-06-2002 16:17
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